①樣品分解 稱(chēng)取風(fēng)干過(guò)100目篩的土壤樣品0.2000～1.0000g （視含量而定）于預(yù)先盛有1.5g艾斯卡的磁坩堝中，攪勻并均勻覆蓋約1.5g艾斯卡，于低溫馬弗爐中升溫至800℃，保溫0.5h后取出，移入100mL燒杯中，用30mL熱蒸餾水浸取熔塊（若熔塊呈綠色，則滴幾滴酒精至綠色消失），加熱煮沸，冷卻，移入50mL容量瓶，稀至刻度，搖勻，放置澄清。
吸取清液5mL于50mL干燥燒杯中，加1%抗壞血酸溶液0.1mL，搖勻，加5g陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，靜態(tài)交換2.5～3h左右。
②測(cè)定 按儀器使用說(shuō)明書(shū)開(kāi)機(jī)并使基線平衡。
吸取上述交換過(guò)的清液2mL于10mL干燥燒杯中，用0.1mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7～8，進(jìn)樣，測(cè)量峰高，與相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線比較，求出碘含量。
③校準(zhǔn)曲線 準(zhǔn)確吸取與樣品含量范圍大致相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液5～7個(gè)，與樣品同時(shí)半熔，同步處理，最后測(cè)量峰高，做碘量-峰高校準(zhǔn)曲線。
大批測(cè)定時(shí)曾插入國(guó)家級(jí)標(biāo)樣GSS-5、GSS-6進(jìn)行質(zhì)控，n=14。 GSS-5平均值為3.7mg/kg；推薦值為3.8mg/kg；相對(duì)誤差-2.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.8%。GSS-6平均值為19.3mg/kg；推薦值為19.4mg/kg；相對(duì)誤差-0.52%；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.9%。
