①樣品分解 稱(chēng)取風(fēng)干過(guò)100目篩的土壤樣品0.2000~1.0000g (視含量而定)于預(yù)先盛有1.5g艾斯卡的磁坩堝中,攪勻并均勻覆蓋約1.5g艾斯卡,于低溫馬弗爐中升溫至800℃,保溫0.5h后取出,移入100mL燒杯中,用30mL熱蒸餾水浸取熔塊(若熔塊呈綠色,則滴幾滴酒精至綠色消失),加熱煮沸,冷卻,移入50mL容量瓶,稀至刻度,搖勻,放置澄清。
吸取清液5mL于50mL干燥燒杯中,加1%抗壞血酸溶液0.1mL,搖勻,加5g陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,靜態(tài)交換2.5~3h左右。
②測(cè)定 按儀器使用說(shuō)明書(shū)開(kāi)機(jī)并使基線平衡。
吸取上述交換過(guò)的清液2mL于10mL干燥燒杯中,用0.1mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至7~8,進(jìn)樣,測(cè)量峰高,與相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線比較,求出碘含量。
③校準(zhǔn)曲線 準(zhǔn)確吸取與樣品含量范圍大致相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液5~7個(gè),與樣品同時(shí)半熔,同步處理,最后測(cè)量峰高,做碘量-峰高校準(zhǔn)曲線。
大批測(cè)定時(shí)曾插入國(guó)家級(jí)標(biāo)樣GSS-5、GSS-6進(jìn)行質(zhì)控,n=14。 GSS-5平均值為3.7mg/kg;推薦值為3.8mg/kg;相對(duì)誤差-2.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.8%。GSS-6平均值為19.3mg/kg;推薦值為19.4mg/kg;相對(duì)誤差-0.52%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.9%。